许梓轩;杨珂珂;王彦林;

• 1:苏州科技大学化学生物与材料工程学院

摘要(Abstract)：

以三氯氧磷和三羟甲基氧化膦为原料,合成了一种新型高含磷量同环双膦阻燃剂,即1,4-二氧代-2,6,7-三氧杂-1,4-二磷杂双环[2.2.2]辛烷(DODPCP),并通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物的结构进行了表征分析。然后考察了反应温度、反应时间及物质量比等对产率的影响,结果表明,该阻燃剂最佳合成工艺条件如下:在氮气保护下,20℃将三羟甲基氧化膦与三氯氧磷按物质量比1:1加至反应瓶中,在25、45、80℃三个阶梯温度下分别反应2、2、4 h。产物DODPCP的产率达到95.8%,熔点为(211±2)℃,分解温度为(305±5)℃。差热分析结果表明,该合成产物具有良好的热稳定性。应用实验结果表明,当DODPCP在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的添加量为20%时,阻燃PBT试样的极限氧指数为29%,已达到难燃级别,且燃烧成炭无熔滴;将DODPCP与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配且添加量均为10%时,阻燃PBT试样的极限氧指数可达到28%,燃烧时成炭无熔滴,这说明DODPCP无论单独应用还是与MPP复配,均对PBT具有良好的阻燃效果。

关键词(KeyWords)： 有机膦;高含磷量;协同效应;高效阻燃剂

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation):

作者(Authors): 许梓轩;杨珂珂;王彦林;

DOI: 10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2018.10.022

参考文献(References)：

• [1]鹿海军,马晓燕.磷系阻燃剂研究新进展[J].化工新型材料,2001,29(12):9-12.
• [2]Irvine D J,Mc Cluskey J A,Robinson I M.Fire hazards and some common polymers[J].Polym Degrad Stab,2000,67(3):383-396.
• [3]逸潇,杨丽,毕成良,等.磷系阻燃剂的现状与展望[J].天津化工,2009,23(1):1-4..
• [4]王彦林,纪孝熹,刁建高.磷系阻燃剂的现状及发展方向[C].2010年塑料助剂生产与应用技术、信息交流会,2010:90-95.
• [5]王志国,梁兵.磷氮阻燃剂GAP-DOPO的合成及其对环氧树脂阻燃性能[J].精细化工,2017,34(4):382-388.
• [6]刘亚青,赵贵哲,朱福田.芳氧基取代聚磷腈合成方法的改进[J].兵工学报,2005,26(1):90-93.
• [7]Li X,Ou YX,Zhang YH,et al.Synthesis and strueture of a novel caged bicyclic phosphate flame retardant[J].Chin Chem Lett,2000,11(10):887-890.
• [8]K J Coskran,J G Verkade.Polycylic group V ligands.Ⅱ:2,6,7-Trioxa-1,4-diphosphabicyclo[2.2.2]octane and derivatives[J].Inorganic Chemistry,1965,4(11):1 655-1 657.
• [9]Song Guirong,Wang Jiandong,Chen Hongyuan,et al.Plastics-determination of burning behavior by oxygen index[M].Beijing:Standardization Administration of the People's Republic of China,2008:1-2.
• [10]葛世成.塑料阻燃实用技术[M].北京:化学工业出版社,2003:264-297.
• [11]樊真,赵小平.膨胀型阻燃剂MPP在塑料中的应用[J].塑料工业,1996(5):92-93.
• [12]S Bourbigot,M L Bras,R Delobel,et al.4A zeolite synergistic agent in new flame retardant intumescent formulation of polyethylenic polymer:Study of the effect of the consititutent monomers[J].Polym Degard Stab,1996,54(2-3):275-287.